Ein Tripeldecker-Sandwichkomplex des Bariums
Helmut Sitzmann Prof. Dr.
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Unzersetzt sublimierbar ist der erste Tripeldecker-Sandwichkomplex des Bariums [(4Cp)Ba(cot)Ba(4Cp)] (4Cp=C5HiPr4, cot=Cyclooctatetraen; siehe Bild). Kleine Abstände (deutlich unterhalb der Summe der Van-der-Waals-Radien) zwischen zwei der Methylgruppen jedes 4Cp-Liganden und den Bariumzentren weisen auf eine Ba⋅⋅⋅CH3-Wechselwirkung hin.
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Kristallstrukturanalyse von 2⋅2 C6D6: IPDS-Diffraktometer (Stoe), MoKα-Strahlung, λ=71.073 pm, 2Θmax=51.0°, 359 Aufnahmen mit 0°≤ϕ≤359° und Δϕ=1.0°, T=293(2) K, Kristallabmessungen 0.48×0.40×0.16 mm3, monoklin, Raumgruppe P2(1)/c (No. 14), Zellparameter (293 K): a=14.9481(14), b=9.0286(6), c=19.430(2) Å, β=103.846(12)°, V=2546.0(4) Å3, Z=4, ρber.=1.307 g cm−1, μ(MoKα)=15.69 cm−1, Absorptionskorrektur mit der Multi-Scan-Methode (Mulabs/Platon 98), Transmissionsfaktoren 0.495–0.773, Strukturlösung mit Direkten Methoden (SIR97), Verfeinerung nach der Methode der kleinsten Fehlerquadrate basierend auf F
(SHELXL-97), 34 732 Reflexe, 4729 unabhängige Reflexe, 261 Parameter, R1 (2821 Fo>2σ(Fo))=0.0345, wR2 (alle Daten)=0.0781, min./max. Restelektronendichte +0.688, −0.662 e Å3, keine Fehlordnung, CH- und CH3-Gruppen wurden nach dem Reitermodell mit variablen Torsionswinkeln verfeinert (C-H 0.96 Å; C-C-H und H-C-H 109.5°). CCDC-182290 enthält die ausführlichen kristallographischen Daten zu dieser Veröffentlichung. Die Daten sind kostenlos über www.ccdc.cam.ac.uk/conts/retrieving.html erhältlich (oder können bei folgender Adresse in Großbritannien angefordert werden: Cambridge Crystallographic Data Centre, 12, Union Road, Cambridge CB21EZ; Fax (+44) 1223-336-033; oder [email protected]).
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