Experimentelle Untersuchungen zum Tropfenmitriss im Feedeinleitbereich von Destillationskolonnen
Experimental Investigations on Entrainment in the Feed Inlet Area of Distillation Columns
Abstract
deIm Rahmen dieses Beitrags werden experimentelle Untersuchungen zur Tropfenabscheidung im Einleitbereich eines Stoffaustauschapparates für zweiphasige Strömungen vorgestellt. Dafür wurde in einem Versuchsstand im Pilotmaßstab der qualitative Tropfenmitriss für unterschiedliche Tropfenabscheider eines Stoffaustauschapparates vermessen. Die daraus resultierenden Ergebnisse werden in diesem Beitrag hinsichtlich ihrer Aussagekraft zur Vermeidung von Tropfenmitriss diskutiert und bewertet. Darüber hinaus wird ein kurzer Ausblick über simulative Arbeiten zur Bestimmung des Tropfenmitriss gegeben.
Abstract
enIn this paper, experimental investigations on droplet separation in the feed inlet area of a distillation column are presented. For this purpose, the qualitative entrainment for different droplet separators of a distillation column was measured qualitatively in a pilot scale test rig. The results are discussed and evaluated in this paper with respect to their significance for the prevention of entrainment in the feed section. In addition, a short outlook on simulation-based determination of entrainment is given.
1 Einleitung
In der chemischen Industrie ist die Destillation weiterhin das am meisten verwendete Trennverfahren mit dem höchsten Energieverbrauch 1. Daher stellt eine Effizienzsteigerung in Destillationsprozessen einen großen Hebel für dessen Minderung dar. Ein Phänomen, dasa maßgeblich die Trenneffizienz und den Energieverbrauch beeinflusst, ist die Rückvermischung der flüssigen Phase in Form von Entrainment. Obwohl das Entrainment für trennwirksame Einbauten von Destillationskolonnen bereits detailliert untersucht und der Effekt auf die Trenneffizienz bekannt ist 2-6, sind Tropfenentstehungsmechanismen und die Auswirkungen auf die Rückvermischung der flüssigen Phase im Einlaufbereich einer Destillationskolonne weitestgehend unbekannt.
In den Einleitbereichen von Destillationskolonnen kann es durch unvorteilhaft geführte Feedleitungen, abrupte Querschnittserweiterungen oder -verengungen, sowie durch Ventile zu einem Druckabfall und somit zu einer Teilverdampfung der flüssigen Phase kommen. Zusätzlich wird diese Teilverdampfung durch Kapazitätserweiterungen und damit einhergehenden Erhöhung der Strömungsgeschwindigkeiten in der Feedleitung begünstigt. Dadurch entstehen Zweiphasenströmungen, sogenannte flashende Feeds, die eine erhöhte Tropfenentstehung begünstigen und das Entrainment innerhalb des Einleitbereichs einer Kolonne erhöhen 7. In diesen Situationen kommt es in Kolonnen zur Minderung des Wirkungsgrades auf den Stufen über sowie unterhalb des Einleitbereichs. Des Weiteren kann es durch den unerwünschten Mitriss der flüssigen Phase zu Fouling kommen.
Zur Vermeidung des Tropfenmitrisses im Einleitbereich eines Destillationsapparates ist der Einsatz von Abscheideorganen weit verbreitet. Diese trennen bei einer zweiphasigen Zulaufströmung die beiden Phasen möglichst ideal auf 8.
Allerdings beruht die Auswahl solcher Abscheideorgane, auch Einleitorgane genannt, zumeist ausschließlich auf Erfahrungswerten und Heuristiken, sodass es häufig zur Anwendung ineffizienter Einbauten oder unvorteilhafter Auswahl und Anordnungen dieser Einbauten kommt. Insbesondere für vorausgehende zweiphasige Strömungen in der Feedleitung fehlen dabei aber Kenntnisse zur Tropfenentstehung und zum Entrainment, was zusätzlich eine passende Auslegung des Einleitbereichs erschwert. Um die Auslegung und die Auswahl dieser Einleitorgane zu verbessern, gilt es daher, detailliertere Kenntnisse über die Tropfenabscheideleistung im Feedeinleitbereich einer Kolonne für zweiphasige Strömungen zu erlangen.
Im Rahmen dieses Beitrags werden daher experimentelle Untersuchungen zur Abscheideleistung unterschiedlicher Einleitorgane im zweiphasigen Bereich vorgestellt und bewertet.
2 Versuchsaufbau
2.1 Einleitorgane
Für die Untersuchungen des Tropfenmitriss im Feedeinleitbereich einer Destillationskolonne wurden verschiedene Einleitorgane vermessen. Neben etablierten Einbauten wie Prallblechen und Flash Boxes wurde ebenfalls ein von RVT Process Equipment GmbH neu entwickeltes Einleitorgan auf Basis eines Multizyklons untersucht. Insgesamt wurden für diese Arbeit fünf Einleitorgane auf ihre Tropfenabscheideleistung und ihre Eignung in zweiphasigen Feedströmungen untersucht. Diese sind, abgesehen vom genannten neu entwickelten Einleitorgan, in Abb. 1 dargestellt.
Das einfache Prallblech (Abb. 1a) besteht aus einer einzelnen, im rechten Winkel abgeknickten Platte, welche den eingeführten Feedstrom seitlich an die Kolonnenwand und nach unten ablenkt. Das V-Baffle (Abb. 1b) ist ein Prallblech, welches im Vergleich zu dem einfachen Prallblech um die vertikale Achse gekrümmt ist und nach unten verschlossen ist. Bei dieser Bauweise wird der eingeleitete Feedstrom seitlich an die Kolonnenwand gelenkt. Die verwendete Flash Box (Abb. 1c) ist eine nach oben geöffnete Metallbox, in der durch Bohrungen am Boden die eingeleitete Flüssigkeit abläuft. Die Demister Flash Box (Abb. 1d) ist eine erweiterte Form der Flash Box und verfügt zusätzlich über eine eingesetzte Demistermatte. Das neue Einleitorgan ist aus Gründen der industriellen Geheimhaltung nicht abgebildet.

2.2 Experimenteller Versuchsaufbau
Die Versuche wurden mit dem in Abb. 2 dargestellten Teststand durchgeführt. Dieser besteht aus einer Kolonne aus PVC mit einem Nenndurchmesser von DK = 0,44 m, innerhalb der ein Feedeinleitbereich integriert ist. In diesem Einleitbereich werden die Einleitorgane eingesetzt. Oberhalb sowie unterhalb des Feedeinleitbereiches sind zwei Kaminböden, ebenfalls mit einem Nenndurchmesser von DB = 0,44 m eingesetzt. Der obere Kaminboden sammelt die aus dem Einleitbereich mitgerissenen Tropfen, die über einen seitlichen Auslass abgeführt und ausgelitert werden. Die Bestimmung der Masse an mitgerissener Flüssigkeit erfolgt über eine Feinwaage. Mithilfe des unteren Kaminbodens wird eine Trennung der absinkenden Flüssigkeit und des aufsteigenden Gases unterhalb des zu untersuchenden Einleitbereichs sichergestellt. Der Innendurchmesser des Einleitrohrs beträgt DR,i = 46 mm und verfügt über eine Länge von 24 L/DR,i.

Über zwei Radialventilatoren wird Gas in den Sumpf der Kolonne, sowie in die Einleitstrecke geleitet. Der Volumenstrom der Sumpfleitung wird über eine Messblende gemäß Norm DIN-EN ISO 5167 ermittelt, während die Gaszufuhr in Form der Strömungsgeschwindigkeit in der zweiphasigen Zuleitung über ein Pitot-Rohr-Anemometer ermittelt wird. Die Regelung beider Gasströme erfolgt dabei durch eine Steuerung der Ventilatordrehzahl. Die Flüssigkeitszufuhr erfolgt mittels einer Kreiselpumpe und einer Messung des Volumenstroms durch Standard-Schwebekörper-Rotameter, wobei die Regelung des Volumenstroms durch ein Nadelventil erfolgt. Insgesamt ergeben sich dadurch Messunsicherheiten in der Feedleitung von maximal ± 2,5 % für die Gasstrommessung und maximal ± 4 % für die Messung des Flüssigkeitsstroms. Für den Gasvolumenstrom in den Kolonnensumpf ergeben sich Messunsicherheiten von maximal ± 2 %.
Als Stoffgemisch zur Messung des Tropfenmitriss wird Wasser/Luft verwendet, wodurch innerhalb des Einleitrohrs Leerrohrgeschwindigkeiten für die Flüssigkeit von us,l = 0,05 bis 0,42 m s−1 und für das Gas von us,g = 11,9 bis 31,7 m s−1 erreicht werden können. In der Kolonne lassen sich F-Faktoren von bis zu Fv = 2,6 Pa0,5 erzielen. Alle Daten zum experimentellen Aufbau sind in Tab. 1 zusammengefasst. Zur Bestimmung der Strömungsmorphologie der Feedleitung ist ein Gittersensor vor dem Einleitbereich des Versuchsstandes mit einem Innendurchmesser von DWMS,i = 0,05 m und 16 x 16 Drähten mit insgesamt 256 Kreuzungspunkten eingesetzt.
Abmessungen der Versuchsanlage |
||
Kolonne |
DK |
0,44 m |
Feedeinleitrohr |
DR,i |
0,046 m |
L/DR,i |
24 |
|
Betriebsbereiche der Versuchsanlage |
||
Kolonne |
F-Faktor |
2,6 Pa0,5 |
Feedeinleitrohr |
us,l |
0,05−0,42 m s−1 |
us,g |
11,9−31,7 m s−1 |
Für alle Messungen am Versuchsstand der Ruhr-Universität Bochum wird eine Anfahrzeit der Anlage von mindestens 15 min vor der ersten Probenentnahme abgewartet, um das Erreichen des stationären Punktes sicher zu stellen. Die Probenentnahme erfolgt nach jeweils einer Minute des stationären Betriebes und wird für einen Messpunkt viermal durchgeführt. Zur Sicherstellung der Reproduzierbarkeit und zur Minimierung der Messfehler wird jeder Messpunkt insgesamt fünfmal vermessen, sodass effektiv über 20 min das aufgefangene Entrainment gemessen wird.
3 Diskussion der Ergebnisse
Im Folgenden sind die Ergebnisse der Untersuchungen zum Tropfenmitriss im Feedeinleitbereich der beschriebenen Versuchsanlage dargestellt. Für die Untersuchungen wurden drei charakteristische Zustände für Zweiphasenströmungen identifiziert. Das Entrainment wurde für alle Einleitorgane für die drei charakteristischen Strömungsformen quantifiziert. In Tab. 2 sind die Betriebsparameter und die entsprechenden Leerrohrgeschwindigkeiten der untersuchten Strömungsformen aufgelistet.
Die Bestimmung der Strömungsformen erfolgte mittels der Gittersensormessung am Eintritt der Kolonne, entsprechend der Auswertungsmethodik nach 9 durch Bewertung der Gasphasenanteile über den Rohrleitungsquerschnitt. Eine exemplarische Darstellung der Flüssigphasenanteile über den Feedleitungsquerschnitt ist für eine Wellenströmung in Abb. 3 dargestellt.
Betriebspunkt |
Strömungsform |
us,g [m s−1] |
us,l [m s−1] |
---|---|---|---|
W1 |
wellig |
35,4 |
0,084 |
W2 |
wellig |
30,1 |
0,167 |
A |
ringförmig |
22,1 |
0,334 |

3.1 Vermessung der Einleitorgane
In Abb. 4 sind die Ergebnisse der Entrainmentmessungen für die Einleitorgane einfaches Prallblech, V-Baffle und Flash Box, sowie für den Versuchsstand ohne eingesetztes Einleitorgan dargestellt. Für das neue Einleitorgan der Firma RVT Process Equipment, sowie die Demister Flash Box konnte kein Entrainment über den Sammelboden für die eingestellten Betriebspunkte ermittelt werden. Grundsätzlich zeigen die Ergebnisse, dass mit steigendem F-Faktor in der Kolonne das Entrainment teils deutlich ansteigt. Dabei macht das Gas der Feedleitung bis zu 14 Vol.-% des kombinierten F-Faktors oberhalb des Einleitorgans in der Kolonne aus. Die Abhängigkeit vom F-Faktor in der Kolonne gilt insbesondere für alle Strömungsförmen bei dem einfachen Prallblech und dem V-Baffle. Diese Beobachtung bestätigt sich allerdings nicht oder nur im geringen Maße für die Flash Box und einen Einleitbereich der Kolonne ohne Einleitorgan. Besonders sticht hervor, dass sich für ausgewählte Messreihen wie der wellenförmige Strömung (W1) und der ringförmigen Strömung (A) für den Einleitbereich ohne Einleitorgan und für die wellenförmige Strömung (W2) für die Flash Box das gemessene Entrainment mit steigendem F-Faktor teilweise auch wieder reduziert.

Wodurch diese Unregelmäßigkeiten ausgelöst werden, konnte in den Versuchen nicht detailliert aufgeklärt werden, jedoch zeigten Beobachtungen am Versuchsstand für die entsprechenden Betriebspunkte ein Abprallen der an die Kolonnenwand umgeleiteten flüssigen Phase. So werden an eingesetzten Unebenheiten, Halteringen und Ähnlichem vermehrt Tropfen erzeugt, die durch den Gasstrom in der Kolonne mitgerissen werden. Dies ist schematisch in Abb. 5 dargestellt.

Zusätzlich signifikant ist, dass im Einleitbereich ohne installiertes Einleitorgan, dem einfachen Prallblech und der Flash Box, die Betriebspunkte der welligen Strömung (W1 und W2) im Vergleich zur ringförmigen Strömung (A) vermehrtes Entrainment bewirken. Für das V-Baffle zeigt sich jedoch, dass ab einem F-Faktor von 2 Pa0,5 für die Ringströmung (A) deutlich mehr Entrainment gemessen wird.
Ebenfalls zu erkennen ist, dass für die Flash Box ab einem F-Faktor von 2 Pa0,5 für die Ringströmung (A) mehr Entrainment gemessen wurde als für die Wellenströmung (W2). Für geringere F-Faktoren jedoch kehrt sich diese Beobachtung um, sodass für die Wellenströmung mehr Entrainment gemessen wurde. Der Grund für diese Unregelmäßigkeit in den Messreihen konnte mit der verwendeten Messtechnik und dem beschriebenen Versuchsaufbau allerdings nicht geklärt werden.
Weitere Messungen zum Tropfenmitriss im Einleitbereich einer Destillationskolonne wurden mit der Demister Flash Box und dem neuen Einleitorgan der Firma RVT Process Equipment GmbH durchgeführt. Die Messungen wurden bei konstanter Gasleerrohrgeschwindigkeit von us,g = 21,1 m s−1 bei variierenden Flüssigkeitsleerrohrgeschwindigkeiten von us,l = 0,084, 0,167 und 0,334 m s−1 durchgeführt. Dabei zeigt sich, dass selbst bei maximal einstellbaren F-Faktoren in der Kolonne von 2,4 Pa0,5 selbst über eine Messdauer von 45 min für beide Einleitorgane kein über den Kaminboden aufgefangenes, messbares Entrainment auftritt. Allerdings ist an dieser Stelle anzumerken, dass zu kleine Mengen an Tropfenmitriss, sowie zu kleine Tropfen nur schwer von dem eingesetzten Kaminboden erfasst werden. So war bei Versuchen mit dem V-Baffle bei sehr geringen F-Faktoren zu erkennen, dass sehr kleine Tropfen mitgerissen werden, jedoch am Boden in so geringen Mengen nicht erfasst werden konnten. Dementsprechend ist es möglich, dass auch bei den Versuchen mit dem neuartigen Einleitorgan Tropfen mit sehr geringem Durchmesser mitgerissen wurden, jedoch nicht gemessen werden konnten.
3.2 Vergleich der Einleitorgane
Die Ergebnisse der Entrainmentmessungen der einzelnen Einleitorgane sind in Abb. 6 für die drei Betriebspunkte W1, W2 und A gegenübergestellt. Anzumerken ist, dass auf einen Vergleich mit der Demister Flash Box, sowie dem neu entwickelten Einleitorgan auf Basis eines Multizyklons verzichtet wird, da wie zuvor beschrieben für diese Einleitorgane bei den vermessenen Betriebspunkten kein Entrainment gemessen werden konnte. Zu erkennen ist, dass das gemessene Entrainment mit dem F-Faktor für die unterschiedlichen Einleitorgane auch unterschiedliche stark ansteigt und Differenzen im Verhalten zwischen den Einleitorganen beim Vergleich der Betriebspunkte zu erkennen sind. So ist für Betriebspunkt W1 bei Einsatz der Flash Box für F-Faktoren unter 1,7 Pa0,5 weniger Entrainment im Vergleich zum Prallblech gemessen worden als bei höheren F-Faktoren. Diese Beobachtung bestätigt sich für den Betriebspunkt W2, wo bei einem F-Faktor unter 2,2 Pa0,5 weniger Entrainment für die Flash Box als für das Prallblech gemessen wurde. Jedoch zeigt sich diese Beobachtung nicht im Betriebspunkt A.

Abgesehen von dem neuen Einleitorgan von RVT Process Equipment GmbH und der Demister Flash Box, für welche kein Entrainment gemessen werden konnte, zeigt sich allerdings, dass das V-Baffle konstant über alle drei Betriebspunkte die beste Abscheideleistung aufweist. Lediglich für den Betriebspunkt A weist das einfache Prallblech eine ähnlich gute Abscheideleistung auf. Ebenfalls ersichtlich ist, dass der Verzicht auf ein Einleitorgan für alle Betriebspunkte und Strömungsformen das meiste Entrainment im Einleitbereich einer Kolonne bewirkt. Diese Ergebnisse decken sich mit den Erkenntnissen vorangegangener Messreihen 7.
3.3 Untersuchungen mit veränderter Oberflächenspannung der flüssigen Phase
Untersuchungen zum Einfluss der Stoffeigenschaften auf die Tropfenentstehung und -bildung zeigten, dass eine Variation der Oberflächenspannung der flüssigen Phase eine Änderung der Tropfengröße bewirken 10. So bewirkt eine Verringerung der Oberflächenspannung des verwendeten Fluids eine vermehrte Entstehung von Tropfen geringeren Durchmessers, welche auch bei geringeren Gasbelastungen in der Kolonne mitgerissen werden.
In einer weiteren Versuchsreihe wurde daher der Effekt der Oberflächenspannung auf das gemessene Entrainment im Feedbereich untersucht. Dabei ist von Interesse, inwiefern eine durch die Verringerung der Oberflächenspannung herbeigeführte Verringerung der Tropfengröße sich auf den Tropfenmitriss auswirkt.
Hierfür wurden Untersuchungen mit dem Ausgangs-Stoffsystem Wasser & Luft durchgeführt. Zur Veränderung der Oberflächenspannung wurde dem Wasser das Tensid Tween 20 in einer Konzentration von c = 0,04 g L−1 zugefügt und so die Oberflächenspannung des Wassers von σ = 72 m Nm−1 auf σ = 48 m Nm−1 gesenkt.
Abb. 7 zeigt die Messungen für den Betriebspunkt W2 unter Verwendung des V-Baffle. Hier zeigt sich deutlich, dass eine Verringerung der Oberflächenspannung einen Anstieg des Entrainments herbeiführt. Demzufolge ist davon auszugehen, dass sich im Einleitbereich des Versuchsstandes trotz Verwendung des Einleitorgans und Tropfenabscheiders V-Baffle vermehrt kleinere Tropfen bilden, die von dem auf strömenden Gasstrom mitgerissen werden.
Weitere Ergebnisse zum Einfluss der Oberflächenspannung auf den Tropfenmitriss im Feedbereich der Versuchsapparatur sind in 7 dargestellt.

4 Zusammenfassung und Ausblick
Im Rahmen dieses Beitrags wurden verschiedene Einleitorgane hinsichtlich ihrer Tropfenabscheideleistung im Feedeinleitbereich einer Kolonne untersucht. Dabei wurde das qualitative Entrainment mithilfe eines Sammelbodens für sämtliche Einleitorgane bei drei charakteristischen Betriebspunkten in der Feedleitung gemessen. Die Untersuchungen zeigen, dass durch die Verwendung eines Einleitorgans prinzipiell das Entrainment im Feedeinleitbereich einer Kolonne je nach Betriebspunkt im Vergleich zu Konfigurationen ohne Einleitorgan deutlich reduziert werden kann. Insbesondere haben sich in den Versuchen eine Demister Flash Box, sowie ein von RVT Process Equipment GmbH neu entwickeltes Einleitorgan als vorteilhaft erwiesen, da für beide Einleitorgane kein Entrainment festgestellt werden konnte. Das V-Baffle konnte in den Untersuchungen dieser Arbeit ebenfalls als vorteilhaft identifiziert werden. Im Vergleich zu den anderen untersuchten Einleitorganen tritt bei diesem zwar Entrainment auf, jedoch in einem sehr viel geringen Maße und bei deutlich geringerer geometrischer Komplexität.
Ebenfalls konnte in den Untersuchungen gezeigt werden, dass für eine Verringerung der Oberflächenspannung der flüssigen Phase durch den Zusatz eines Tensids, das gemessene Entrainment erwartungsgemäß deutlich anstieg.
Aufbauend auf den Untersuchungen zur Variation der Oberflächenspannung und Tropfengröße ist es möglich durch einphasige CFD-Simulationen weitere Erkenntnisse zu Tropfenmitriss im Einleitbereich einer Kolonne zu erzielen. So lassen sich anteilig im horizontalen Querschnitt des Einleitbereiches der Kolonne Geschwindigkeitsprofile der Gasphase bestimmen, über welche die potentiell mitgerissene Tropfengröße ermittelt werden kann. Daraus lässt sich in jeder Schnittebene der Anteil des kritischen Tropfendurchmessers bestimmen, welcher mit dem Gasstrom mitgerissen wird. Die Ergebnisse dieser Untersuchungen lassen sich in einem weiteren Schritt mit Messungen des qualitativen Entrainments abgleichen und so weitere Erkenntnisse über die Tropfenentstehungsmechanismen generieren.
Acknowledgements
Wir danken dem Bundesministerium für Wirtschaft und Energie für ihre finanzielle Unterstützung und unseren Partnern im gemeinsamen Projekt TERESA. Open access funding enabled and organized by Projekt DEAL.
Formelzeichen
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- c [g L−1]
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Konzentration
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- D [m]
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Durchmesser
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- L [m]
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Länge
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- u [m s−1]
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Geschwindigkeit
Griechische Symbole
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- σ [m Nm−1]
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Oberflächenspannung
Indizes
-
- B
-
Kaminboden
-
- g
-
Gas
-
- i
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innen
-
- K
-
Kolonne
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- l
-
flüssig
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- R
-
Feedrohr
-
- s
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Lerrohr
-
- WMS
-
Gittersensor
Abkürzungen
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- A
-
ringförmige Strömung
-
- EO
-
Einleitorgan
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- W
-
wellenförmige Strömung