[{MeAl(μ2-F)}2N(2,6-iPr2C6H3)]4 – eine molekulare Al-F-N-Käfigverbindung
Helge Wessel
Institut für Anorganische Chemie der Universität, Tammannstraße 4, D-37077 Göttingen, Fax: (+ 49) 551-39-3373
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In einer zweistufigen Eliminierung entsteht aus (2,6-iPr2C6H3)NH2 (ArNH2) und Me2AlF unter Methanentwicklung die molekulare Al-F-N-Käfigverbindung 1, die röntgenstrukturanalytisch charakterisiert werden konnte und als Vorstufe für ternäre Al-F-N-Systeme angesehen werden kann.
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- 3 Kristalldaten von 2: C56H92Al8F8N4, M]/3; größte Restelektronendichte/senke 0.222/ - 0.272 eA−3. Die Wahl des Enantiomers erfolgte aufgrund des Flack-x-Parameters: Für das gewählte Enantiomer betrug er -0.36 mit einer Standardabweichung von 0.3, für die invertierte Struktur 1.37 mit derselben Standardabweichung. Auch der bessere R-Wert des beschriebenen Enantiomers stützt diese Wahl. Der Kristall wurde unter Schutzgas dem Schlenck-Kolben entnommen, mit Perfluorpolyether auf einem Glasfaden montiert und schockgefroren.[9] Die Datensammlung erfolgte bei 133 K auf einem Stoe- Siemens-Huber-Vierkreisdiffraktometer, verbunden mit einem Siemens-CCD-Flächenzähler mit Graphit-monochromatisierter MoKα-Strahlung (λ = 0.71073 Å), indem π- und ω-Scans ausgeführt wurden. Die Struktur wurde mit Direkten Methoden (Programm SHELXS- 97[10]) gelöst und mit dem Programm SHELXL-97[11] im Volle-Matrixkleinste-Quadrate-Verfahren gegen F2 verfeinert. Alle Nichtwasserstoffatome wurden anisotrop verfeinert, die Wasserstoffatome wurden auf geometrisch berechneten Positionen hinzugefügt und mit einem Reitermodell verfeinert. Die kristallographischen Daten (ohne Strukturfaktoren) der in dieser Veröffentlichung beschriebenen Struktur wurden als „supplementary publication no. CCDC-103311”︁ beim Cambridge Crystallographic Data Centre hinterlegt. Kopien der Daten können kostenlos bei folgender Adresse in Großbritannien angefordert werden: CCDC, 12 Union Road, Cambridge CB21EZ (Fax: (+ 44) 1223-336-033; E-mail: [email protected]).
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