TeAr6: Synthese und Struktur der ersten neutralen Hexaarylelementverbindungen
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Die höchstmögliche Oxidationsstufe, +6, weisen die Tellurzentren in den Hexaaryltellurverbindungen 1a, b auf, die beide thermisch sehr stabil und, anders als Tetraorganotellurverbindungen, lichtunempfindlich sind. Röntgenstrukturanalysen von 1a, b zufolge sind beide Verbindungen nahezu Th-symmetrisch, was äußerst selten ist.
References
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- 15 Kristallstrukturanalyse von 6: triklin, P1, Z = 4, a = 9.865(2), b = 11.435(1), c = 17.743(2) Å, α = 81.483(6), β = 78.37(1), γ = 86.29(1), gemittelte Bindungslängen [Å]: Te-F 1.971 ± 0.003, Te-C (anti zu F) 2.152 ± 0.002. Te-C (trans zu Ph) 2.141 ± 0.003. Bindungswinkel [5]: F-Te-F 89.09: C-Te-C (anti zu F) 97.80; C-Te-C (trans zu Ph) 163.37.
- 16 Kristallstrukturanalyse von 1a: C42H24F18Te, Mr = 998.2, triklin, P1 a = 9.210(2), b = 11.200(2), c = 11.245(2), α = 96.05(1), β = 114.18(1), γ = 105.72(1), V = 987.2(3) Å3, Z = 1 pber. = 1.68 gcm−3, T = 25°C ä = 7.78 cm−1, F(000) = 490, Kristallabmessungen = 0.40 × 0.30 × 0.15 mm3; Die Intensitäten wurden auf einem Mac-Science-MXC3-Diffraktometer mit Graphit-Monochromator, MoKα-Strahlung (Λ = 0.71073 Å 2° = 3–55°) gesammelt. Eine α-scan Absorptionskorrektur wurde angewendet. Alle Atome außer Wasserstoff wurden anisotrope verfeinert. Der letzte Cyclus einer vollen Matrix-Kleinste-Quadrate-Verfeinerung basierte auf 4462 beobachteten Reflexen [I> 3.00°(I)] und 319 variablen Parametern mit R(Rw) = 0.040(0.046), GOF = 2.87; Restelektronendichte (e− A−3) min = −0.81, max = 0.98. Kristallstrukturanalyse von 1b ∼ 2CHCl3 : C38H32Cl6Te, Mr = 828.3, triklin, P1, a = 8.325(1), b = 10.797(1), c = 11.009(1) Å, α = 60.47(1), β = 82.47(1), γ = 88.00(1); V = 853.0(2) Å3 T = −143°C, Z = 1, pber = 1.61 gem−3, Kristallabmessungen 0.4 × 0.1 × 0.1 mm3. Ein geeigneter Kristall wurde auf die Spitze einer Glaskapillare gebracht; Intensitäten (2° = 6–60°C) wurden mit einem ENRAF-Nonius-CAD4-Diffraktometer bei 130 K mit graphitmonochromatisierter MoKα-Strahlung (Λ = 0.71063) gesammelt. Eine α-scan Absorptionskorrektur wurde angewendet. Die Struktur wurde mit Direkten Methoden gelöst, alle Atome außer Wasserstoff wurden anisotrop verfeinert. Der letzte Cyclus einer vollen Matrix-Kleinste-Quadrate-Verfeinerung basierte auf 4963 beobachteten Reflexen [I>2°(I)] und 254 variablen Parametern mit R(Rw) = 0.021 (0.054). GOF = 1.09; Restelektronendichte (e− A−3) min = − 0.88, max = 0.56. Die kristallographischen Daten (ohne Strukturfaktoren) der in dieser Veröffentlichung beschriebenen Struktur(en) wurden als „supplementary publication no. CCDC-179–111”︁ beim Cambridge Crystallographic Data Centre hinterlegt. Kopien der Daten können kostenlos bei folgender Adresse angefordert werden. The Director, CCDC, 12 Union Road, GB-Cambridge CB2 1EZ (Telefax: Int. + 1223/3 360 33; E-mail: [email protected]).
- 17 F. H. Allen, O. Kennard, D. G. Watson, L. B. Brammer, G. A. Orpen, R. Taylor, J. Chem. Soc. Perkin Trans. 2 1987, S1–S19.
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