Spontane Magnetisierung in einem Schwefel-Stickstoff-Radikal bei 36 Kelvin†
Dr. Arthur J. Banister
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Search for more papers by this authorDiese Arbeit wurde durch die SERC, die Royal Society und die CICYT (Grant-Nr. MAT92–896, MAT94–043) gefördert. Wir danken Dr. C. M. Grant (University of Edinburgh) für weitere magnetische Messungen.
Abstract
Langsames Sublimieren von 1, einem Dithiadiazolylradikal, führt zu Kristallen der β-Phase, dieser Verbindung (Raumgruppe Fdd2), in der die kettenförmig angeordneten Moleküle durch starke intermolekulare CN … S-Wechselwirkungen zusammengehalten werden. Unterhalb von 36 K weist die Verbindung ein spontan entstandenes magnetisches Moment auf, welches als verkantetes antiferromagnetisches Verhalten beschrieben wird.
References
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- 10 β-1: C8F4N3S2, Mr = 278.23, orthorhombisch, Fdd2, a = 15.105(3), b = 10.828(2), c = 11.933(3) Å, V = 1951.7(8) Å3, Z = 8 (das Molekül liegt auf einer zweizähligen Drehachse), pber. = 1.894 g cm−1, ä = 0.582 mm−1 (MoKα-Strahlung, Λ = 0.71073 Å), F(000) = 1096, T = 160 K. 1403 gemessene Reflexe, Stoe-Siemens-Diffraktometer, semiempirische Absorptionskorrektur (Transmission 0.650–0.789), 865 unabhängige Reflexe (2° < 50°, Rint = 0.0248). Lösung mit Direkten Methoden, Verfeinerung mit Full-Matrix-Methoden gegen F2 für alle Reflexe [14] mit anisotropen Auslenkungsparametern und statistischer Gewichtung bis wR2 = {θ[w(F02 – F22)2]/σ[w(F02)2]}1/2 = 0.0784; konventioneller R-Wert gegen F für alle Reflexe R = 0.0315; GOOF = 1.057 (gegen F2) für alle Reflexe und 80 verfeinerte Parameter; größte Restelektronendichten + 0.22/ −0.16 e Å−3; ein Flack-Parameter von −0.11(10) zeigt die richtige absolute Struktur an [15]. Die kristallographischen Daten (ohne Strukturfaktoren) der in dieser Veröffentlichung beschriebenen Struktur wurden als „supplementary publication no. CCDC-179–93”︁ beim Cambridge Crystallographic Data Centre hinterlegt. Kopien der Daten können kostenlos bei folgender Adresse angefordert werden: The Director, CCDC, 12 Union Road, GB-Cambridge CB2 1EZ (Telefax: Int. + 1223/336 033, E-mail: [email protected]).
- 11 J. S. Miller, Adv. Mater. 1992, 4, 435.
- 12 Statische Magnetisierungsmessungen wurden mit einer Oxford-Instruments-Maglab-Faraday-Waage (Universität Durham) durchgeführt; eine typische Materialprobe (50–150 mg) wurde ohne Magnetfeld auf 4.2 K gekühlt, und die Daten wurden bei steigender Temperatur in Feldern von 0.1, 0.5, 1.0, 3.0 und 5.0 T aufgenommen. Weitere Messungen erfolgten mit Quantum-Design-SQUID-Magnetometern (Universität Zaragoza und Edinburgh) zwischen 1.8 und 300 K. Gleichstrom-Suszeptibilitätsmessungen wurden an einem mit Suszeptibilitätszubehör (Zaragoza) ausgestatteten SQUID-Magnetometer gemacht. In einer weiteren Versuchsreihe wurden isotherme Magnetisierungskurven in Abhängigkeit des Magnetfelds aufgezeichnet.
- 13 R. L. Carlin, Magnetochemistry, Springer, Berlin, 1989, Anmerkung: Obwohl die hier berichteten Daten mit der Bonner-Fischer-Gleichung reproduziert werden können, deutet die Größe von zJinter/Jintra (ca. 0.1) an, daß β-1 kein gutes eindimensionales System ist. Wir haben zwei unabhängige Näherungen zur Berechnung dieses Verhältnisses herangezogen, und eine vollständige Analyse wird getrennt publiziert werden.
- 14 G. M. Sheldrick, SHELXTL Manual, Siemens Analytical X-ray Instruments Inc., Madison, WI, USA, 1990; G. M. Sheldrick, SHELXL-93, Program for Crystal Structure Refinement, Universität Göttingen, 1993.
- 15 H. D. Flack, Acta Crystallogr. Sect. A 1983, 39, 876.
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