Ein neutraler, tripelhelicaler, gemischtvalenter μ3-Oxotrieisen-Komplex†
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Prof. Dr. Rolf W. Saalfrank
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In memoriam Gerrit L'abbé
Search for more papers by this authorChelatkomplexe, 7. Mitteilung. Diese Arbeit wurde von der Deutschen Forschungsgemeinschaft, von der Volkswagen-Stiftung und vom Fonds der Chemischen Industrie gefördert. Herrn Prof. Dr. K.-P. Zeller, Universität Tübingen, danken wir für die Aufnahme von FAB-Massenspektren. Teile dieser Arbeit entstanden während einer Lehrstuhlvertretung von R. W. S. an der Ludwig-Maximilians-Universität München. - 6. Mitteilung: R. W. Saalfrank, R. Harbig, J. Nachtrab, W. Bauer, K.-P. Zeller, D. Stalke, M. Teichert, Chem. Eur. J. 1996, 2, Nr. 11.
Abstract
An ein Windrad erinnert das neuartige Tripelhelicat [(FeIII)2FeIIOL3] 1. Der neutrale, gemischtvalente Komplex 1 entsteht in einer Eintopfreaktion durch Selbstorganisation, indem der fünfzähnige Ligand L, ein bis(tetrazoly1)substituiertes Pyridindicarbonsäureamid, tritop drei in einer Dreiecksebene liegende Eisen-Ionen miteinander verknüpft. Das Zentrum von 1 bildet ein μ3-O2− -Ion. Auffällig an 1 ist dessen strukturelle Ähnlichkeit mit dreikernigen Carboxylatoeisen-Komplexen.
References
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- 8 Synthese von H2L 1 in Anlehnung an: A. G. Oertli, W. R. Meyer, U. W. Suter, Helv. Chim. Acta 1992, 75, 184–189.
- 9 Über Einzelheiten zur Struktur von Anion [FeL2]− werden wir an anderer Stelle berichten.
- 10 Kristallstrukturanalyse 2 · 6CHCl3: C39H33Cl18Fe3N33O7, M = 1881.63. Kristallabmessungen: 0.30 × 0.20 × 0.15 mm, trigonal, Raumgruppe R3c (Nr. 167), a = 2341.8(9), c = 2273.6(7) pm, V = 10798(7) × 106 pm3, Z = 6, ρber = 1.736 gcm−3. Diffraktometer: STOE STADI IV. Strahlung: MoKα, Λ = 71.069 pm, T = 200 K. Programme: SHELXS-86, SHELXL-93 [13]; Monochromator: Graphit. - Meßmethode: ω-Scan; Meßbereich: 1.5° ≤ θ ≤ 25° Ausschnitt des Reziproken Gitters: h = - 27 bis 13, k = 0 bis 27, l = 0 bis 23. Zahl der gemessenen Intensitäten: 3954; Zahl der unabhängigen Reflexe: 2067; Zahl der Reflexe mit I > 2σ (I): 1583. Linearer Absorptionskoeffizient: 1.335 mm−1. Absorptionskorrektur: ψ-Scans. Verfeinerte Parameter: 160; R1 = 0.056 (beobachtete Reflexe); wR2 = 0.163 (alle Daten). Aufgrund der Raumgruppensymmetrie sind alle Fe-Atome in 2 äquivalent. Das CHCl3-Molekül ist fehlgeordnet. Die kristallographischen Daten (ohne Strukturfaktoren) der in dieser Veröffentlichung beschriebenen Struktur wurden als „supplementary publication no. CCDC-179-106”︁ beim Cambridge Crystallographic Data Centre hinterlegt. Kopien der Daten können kostenlos bei folgender Adresse angefordert werden: The Director, CCDC, 12 Union Road, GB-Cambridge CB2 1EZ (Telefax: Int. + 1223/336033; E-mail: [email protected]).
- 11
Zur Thematik cyclischer, chiraler supramolekularer Systeme durch Verknüpfung von drei Metallionen durch eine Liganden vgl.:
B. Hasenknopf,
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B. O. Kneisel,
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- 12 Amel System 5000. Ungeteilte Zelle mit Pt-Scheibenelektrode und Ag/AgCl-Pseudoreferenzelektrode. Potentialangaben vs. Fc/Fc+.
- 13 SHELXS-86: G. M. Sheldrick, C. Krüger, P. Goddard, Crystallographic Computing 3, Oxford University Press, Oxford, 1985, S. 175; G. M. Sheldrick, SHELXL-93, Programm zur Strukturverfeinerung, Göttingen, 1993.
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