Das Oxovanadiumorganoarsonat-System: [2CH3OH ⊂ V12O14(OH)4(PhAsO3)10]4−und [2H2O ⊂ V12O12(OH)2(H2O)2(PhAsO3)
(PhAsO3H)4]2−, nanometergroße Cluster mit Hohlräumen für Neutralmoleküle†
Dr. M. Ishaque Khan
Department of Chemistry, Syracuse University Syracuse, NY 13244-4100 (USA) Telefax: Int. + 315/443-4070
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Prof. Jon Zubieta
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Abstract
Hohlräume für Neutralmoleküle bieten die im Titel genannten Cluster-Anionen, die bei Solvothermalsynthesen ohne und mit Et4NCl aus [nBu4N]3[H3V10O28] und PhAsO3H2 in CH3OH/H2O (99:1) entstehen. Die Strukturen sind schematisch unten gezeigt.
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- 19 a) Röntgenstrukturanalyse von 1: trikline Raumgruppe P1, a = 14.138(3), b = 16.567(3), c = 17.990(4) å, α = 65.82(2), β = 71.28(2), γ = 65.58(2)°, V = 3441.3(1) å3, Z = 1, ρber. = 1.710 gcm−3, μ(MoKa) = 35.39 cm−1; R = 0.067 für 3786 Reflexe mit 2θ < 45° und I > 3σ(I), Rigaku-AFC5S-Diffraktometer mit graphitmonochromatisierter MoKα-Strahlung. Die Struktur wurde mit direkten Methoden (Programmpaket SHELXTL) gelöst. Die Identität der (H7O3)+-Ionen ergibt sich aus den Ladungszahlen und den Strukturparametern des O … O … O-Gerüsts, die mit den in [H7O3]2[NEt4]2[Ru3Cl12] gefundenen übereinstimmen: A. Bino, F. A. Cotton, J. Am. Chem. Soc. 1980, 102, 608. Die (H7O3)+-Ionen liegen wie „Verschlüsse”︁ zentral ober- und unterhalb der öffnungen der Clusterhohlräume. b) Weitere Einzelheiten zu den Kristallstrukturuntersuchunger: können beim Fachinformationszentrum Karlsruhe, D-76344 Eggenstein-Leopoldshafen, unter Angabe der Hinterlegungsnummer CSD-57869 angefordert werden.
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- 21 Röntgenstrukturanalyse von 2: trikline Raumgruppe P1, a = 15.068(3), b = 15.861(3), c = 18.336(4) å, α = 70.56(2), β = 70.23(2), γ = 84.12(2), V = 3889(2) å3, Z = 1, ρber. = 1.551 gcm−3, μ(MoKα) = 11.65 cm−1; R = 0.071 für 4462 Reflexe mit 2θ < 45° und I > 3σ(I). Alles weitere wie bei [19].
- 22 A. Stein, S. W. Keller, T. E. Mallouk, Science 1993, 259, 1558.
- 23 Röntgenstrukturanalyse von 3: orthorhombische Raumgruppe Pnma, a = 44.411(8), b = 14.798(2), c = 24.366(4) å, V = 16013(15) å3, Z = 4, ρber. = 1.693 gcm−3, μ(MoKα) = 36.2 cm−1; R = 0.079 für 2895 Reflexe mit I > 3σ(I). Alles weitere wie bei [19]. Das Et4N+-Ion ist so hochgradig fehlgeordnet, daß die Kohlenstoffatome nur mit Hilfe idealisierter Geometrie verfeinert werden konnten.
- 24 J. Salta, Y.-D. Chang, Q. Chen, J. Zubieta, unveröffentlicht.
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J. Salta,
Y.-D. Chang,
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