(η1-tp-Mn, η5-tp-Cr) → (η1-tp-Cr, η5-tp-Mn)- Umlagerung eines Thiophen(tp)komplexes durch Dimetallaktivierung, eine neuartige Metallaustauschreaktion†
Thomas A. Waldbach
Department of Chemistry, University of Pretoria Pretoria 0002 (Südafrika)
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Search for more papers by this authorπ-Heteroatom-Komplexe, 1. Mitteilung, Diese Arbeit wurde von der Foundation for Research and Development, Pretoria, gefördert.
Abstract
References
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- 15 Diffraktometer Enraf–Nonius–CAD4, T = 297 K, Moka–Strahlung (λ = 0.7107 A′), Graphitmonochromator, 3 < 30°C. Kristalldaten für 1: C12H3O8SCrMn, M1 = 414.15, monoklin, P21/c, a = 13.120(1), b = 6.842(1), c = 16.885(2) A′ β = 93.32(19°) nach 25 Reflexen mit 18<20°), V=1513.1(2)A′3, Z=4, Qber.=1.85g cm-3, F(000) = 816, μ = 1.65 mm-1. 4881 unabängige Reflexe, davon 3511 beobachtete [|I|< 3 δ(|I)]. Alle Nichtwasserstoffatome wurden anisotrop verfeinert, Wasserstoffatome wurden auf berechneten Positionen mit einem Reiter– modell in die Verfeinerung einbezogen, wobei die isotropen thermischen Parameter nicht festgelegt wurden, urn eine unabhängige Verfeinerung zu ermoglichen. 212 Parameter, R = 0.056, Rw = 0.044 mit w = o-2 (Fbeob) Austausch der beiden Metallatome gegeneinander ergab R = 0.064, Rw = 0.050. Kristalldaten für 2: C12H3O8SCrMn, M, = 414.15, triklin, P1, a = 7.155(1), b = 8.586(1), c = 12.338(2)A′ a = 80.97(1), fl = 86.84(1), y = 82.67(6)° (nach 25 Reflexen mit 16 < <17°), V = 742.0(2)A′3, Z = 2, Qber=1.81g cm-3 F(000)=408, p=1.68mm-1. 4312 unabhängige Reflexe, davon 3572 beobachtete [|I| > 3o(|I|)]. Alle Nichtwasserstoffatome wurden anisotrop verfeinert, Wasserstoffatome wurden auf experimentell bestimmten Positionen in die Verfeinerung ein– bezogen, wobei die isotropen thermischen Parameter nicht festgelegt wur– den, um eine unabhängige Verfeinerung zu ermoglichen. 220 verfeinerte Parameter, R = 0.038, Rw = 0.029 mit w = o-1 (Fbeob). Austausch der bei– den Metallatome gegeneinander ergab R = 0.047, Rw = 0.039. Weitere Einzelheiten zur Kristallstrukturuntersuchung können beim Direktor des Cambridge Crystallographic Data Centre, 12 Union Road, GB–Cam– bridge CB2 IEZ, unter Angabe des vollstindigen Literaturzitats angefor– dert werden.
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