Molekulare Erkennung von Hexaaquaübergangsmetall(II)-Ionen†
Dr. Ulf Auerbach
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Professor Heinrich Nöth zum 65. Geburtstag gewidmet
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Search for more papers by this authorDiese Arbeit wurde vom Fonds der Chemischen Industrie gefördert.
Abstract
Unter Bildung von jeweils sechs O-H···O-Kontakten reagieren oktaedrische Neutral-komplexe des Typs [MIIIL] 1 (M = Cr, Fe; L siehe Formel) in Aceton mit [MII(OH2)6]2 + -Ionen (M = Mn, Co, Ni, Zn) in der zweiten Koordinationssphäre zu den Komplexen [1{MII(OH2)6}1]2+; [CoIIIL] koordiniert da-gegen in der ersten Koordinationssphäre zum Komplex [LCoMIICoL]2+.
References
- 1 Der Begriff„stereognostisch”︁ wurde kürzlich geprägt: T. S. Francyk, K. R. Czerwinski, K. N. Raymond, J. Am. Chem. Soc. 1992, 114, 8138.
- 2 D. R. Alston, P. R. Ashton, T. H. Lilley, J. F. Stoddart, R. Zarzycki, A. M. Z. Slawin, D. J. Williams, Carbohydr. Res. 1989, 192, 259.
- 3
A. Werner,
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- 7 Kristallstrukturdnalysen: Die Strukturen yon 5a, Sb, 9, 13, und 16 wurden rontgenographisch mit Mokα-Strahlung bestimmt. Die Intensitaten von 5a und 16 wurden bei 163 K gemessen, die der anderen Verbindungen bei 295 K. Die Beugungseigenschaften aller Kristdlle waren gering: oberhalb 2θ = 45° wurden nnr wenige Reflexe beobachtet (I ≥ 2.5 δ(I)). In allen Strukturen traten Probleme beziiglich der Fehlordnung der Butylgruppen auf, die nicht befriedigend gelost werden konnten. In 5b, 9 und 13 konnten die Lagen einiger Aceton-Solvensmolekule nicht eindeutig bestimmt werden, da sie wihrend der Messung den Kristallverband verlieDen. Diese Probleme, die noch durch leicht fehlgeordnete CIO−4 und BPh−4-Ionen verscharft sind, fiihrten zu relativ schlechten R-Werten. In 16 gelang es einige Positionen der H-Atome in den 0-H … O-Brucken zu lokalisieren. Kristalldaten: 5a: a = 21.744(4), b = 16.751(3), c = 26.586(5) Å, β = 91.33(3)°; Raumgruppe C2/c; Z = 4; μ(MoKα) = 0.60 mm-1; 7806 mogliche Reflexe, davon 3130 unabhingige, beobachtete ( F > 3.0 δ(F)); 434 Parameter; R = 0.14; Rw = 0.14. 5b: a = 27.03(1), c = 33.81(4) Å; Raumgruppe R3 (Nr. 148); Z = 9: μ(MoKα) = 0.64mm-1; 6989 mogliche Reflexe, davon 2604 unabhangige, beobachtete; 237 Parameter; R = 0.11; Raumgruppe R21/n (Nr. 14); Z = 2; μ(MoKα) = 0.30 mm-1; 14079 mögliche Reflexe. davon 5824 unabhangige, beobdchtete; 644 Parameter; R = 0.15, Rw, = 0.13; 13: a = 14.256(4), b = 27.066(7), c = 17.706(5) Å, β = 97.87(2)°; Raumgruppe P21/n (Nr. 14); Z = 2; μ(MoKα) = 0.35mm-1; 11533 mogliche Reflexe davon 6290 unabhingige, beobachtete; 658 Parameter; R = 0.099; Rw = 0.096. 16: a = 13.972(3), b = 27.128(5), c = 17.757(4) Å; β = 96.76(3)°; Raumgruppe P21/n (Nr. 14); Z = 2; μ(MoKα) = 0.46 mm-1; 11709 mogliche Reflexe, davon 5545 unabhingige. beobdchtete ( I ≥ 2.0 δ(I)); 707 Parameter; R = 0.11, R, = 0.11. Weitere Einzelheiten LU den Kristallstrukturuntersuchungen können beim Fachinformationszentrum Karlsruhe, Gesellschaft für wissenschaftlichtechnische Information mbH. W-7514 Eggenstein-Leopoldshafen 2, unter Angabe der Hinterlegungsnummer CSD-56 999, der Autoren und des Zeitschriftenzitats angefordert werden.
- 8 Der Mn-0-Abstand in [Mn(OH2)6][Th(NO3)6]·2Hz0 1st 2.18 Å: H. Montgomery, R. V. Chastdin, E. C. Lingdfelter, Acta Cryslallogr. 1966, 20, 731. Der Zn-0-Abstand in K2[Zn(OH2)6](SO4)2 ist 2.08 Å: J. Whitnall, C. H. L. Kennard, J. Nimmo Cryst. Struct. Commun. 1975, 4, 717.
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