Neue imidoverbrückte Übergangsmetallcluster – Synthesen und Strukturen von [Cp4Ti4(NSnMe3)4], [Co11(PPh3)3(NPh)12], [Ni11Br6(NtBu)8] und [Li(thf)4]4[Cu24(NPh)14]†
Dr. Andrea Decker
Institut für Anorganische Chemie der Universität Engesserstraße, Geb.-Nr. 30.45, D–76128 Karlsruhe Telefax: Int. +721/66 1921
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Prof. Dr. Dieter Fenske
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Institut für Anorganische Chemie der Universität Engesserstraße, Geb.-Nr. 30.45, D–76128 Karlsruhe Telefax: Int. +721/66 1921Search for more papers by this authorDr. Klaus Maczek
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Prof. Dr. Rudolf Taube zum 65. Geburtstag gewidmet
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Abstract
Halogenometallkomplexe und funktionalisierte Amine braucht man für die Synthese imidoverbrückter Übergangsmetallcluster. Auf diesem Weg gelingen auch Synthesen von Imidoclustern elektronenreicher Übergangsmetalle wie [Cu24(μ3-NPh)8-(μ4-NPh)6]4− (die Struktur ist im Bild rechts gezeigt).
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- 9 Röntgenstrukturanalysen: Stoe-STADI-IV- und Stoe-IPDS-Diffraktometer, (MoKα-Strahlung); Datensammlung und Verfeinerung (SHELX-76, SHELXS-86 und SHELXL-93): 1: Die Verbindung kristallisiert mit zwei Molekülen Hexan pro Formeleinheit; monoklin, Raumgruppe C2/c (Nr. 15); Gitterkonstanten (230 K): a = 20.925 (13), b = 11.327 (8), c = 23.472 (19) Å, β = 97.85(5), V = 5511.27 Å3; Z = 4; ä(MoKα) = 23.6 cm−1; 2 5max. = 54°: 7952 gemessene Reflexe, davon 5498 unabhängig, max. Restelektronendichte 1.87 e Å−3; 129 Parameter (Sn-, Ti-, N-, C-Atome der Methylgruppen anisotrop, C-Atome der Cp-Gruppen fehlgeordnet); R1 = 0.084; Rw = 0.076. 2: Die Verbindung kristallisiert mit 5 Molekülen Dimethoxyethan pro Formeleinheit; triklin, Raumgruppe P (Nr. 2); Gitterkonstanten (160 K): a = 15.893 (8), b = 19.986 (16), c = 24.739 (13) Å, α = 97.63 (4), β = 102.54 (3), γ = 107.43 (3), V = 7151.39 Å3; Z = 2; ä(MoKα) = 13.2 cm−1; 2 5max. = 48°; 23630 gemessene Reflexe, davon 20385 unabhängig, max. Restelektronendichte 1.56 e Å−3; 1479 Parameter (Co-, P-, N-, C-Atome der Phenylgruppen anisotrop. Die Positionen der H-Atome wurden für idealisierte Lagen berechnet); R1 = 0.081; Rw = 0.076. 3: Die Verbindung kristallisiert mit 2 Molekülen Dimethoxyethan und einem Molekül Toluol pro Formeleinheit; monoklin, Raumgruppe C2/c (Nr. 15); Gitterkonstanten (200 K): a = 24.547 (3), b = 11.942 (1), c = 48.483 (7) Å, β = 94.079 (10), V = 14176.23 (2) Å3; Z = 8; ä(MoKα) = 62.8 cm−1; 2 5max. = 50°; 18916 gemessene Reflexe, davon 10127 unabhängig, max. Restelektronendichte 1.27 e Å−3; 613 Parameter (Ni-, Br-, N-, C-Atome des Clustermoleküls anisotrop. Die Positionen der H-Atome wurden für idealisierte Lagen berechnet); R1 = 0.084; wR2 = 0.192. 4: Die Verbindung kristallisiert mit zwei Molekülen THF pro Formeleinheit; monoklin, Raumgruppe P21/n (Nr. 14); Gitterkonstanten (190 K): a = 19.474 (4), b = 19.841 (5), c = 26.343 (6) Å, β = 94.02 (2), V = 10154 (4) Å3; Z = 2; ä(MoKα) = 27.84 cm−1, 2 5max. = 52°; 44927 gemessene Reflexe, davon 17871 unabhängig, max. Restelektronendichte 0.72 e Å−3; 790 Parameter (Cu-, N-, C-Atome der Phenylgruppen anisotrop. Die Lagen der H-Atome wurden berechnet); R1 = 0.067; wR2 = 0.184. Weitere Einzelheiten zu den Kristallstrukturuntersuchungen können beim Fachinformationszentrum Karlsruhe, D-76344 Eggenstein-Leopoldshafen, unter den Hinterlegungsnummern CSD-405340 bis 405343 angefordert werden.
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