Der erste Metallakronenether-Sandwichkomplex†
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Prof. Dr. Rolf W. Saalfrank
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Institut für Phamazie und Lebensmittelchemie der Universität München
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Search for more papers by this authorChelatkomplexe, 8. Mitteilung. Diese Arbeit wurde von der deutschen Forschungsgemeinschaft und vom Fonds der Chemischen Industrie gefördert. Herrn Prof. Dr. K.-P. Zeller. Universität Tübingen, danken wir für die Aufnahme von FAB-Massenspektren. Teile dieser Arbeit entstanden während einer Lehrstuhlvertretung von R. W. S. an der Ludwig-Maximilians-Universität München. – 7. Mitteilung: R. W. Saalfrank, S. Trummer, H. Krautscheid, V. Schünemann, A. X. Trautwein, S. Hien, C. Stadler, J. Daub, Angew. Chem. 1996, 108, 2350–2352; Angew. Chem. Int. Ed. Engl. 1996, 35, 2209–2210.
Abstract
Kronenether haben Zuwachs bekommen! Neben den Kronenether-Sandwichkomplexen 1 existieren topologisch äquivalente Metallakronenethersandwichkomplexe 2. Diese entstehen in einer Eintopfreaktion durch Selbstorganisation und wurden in einem Fall durch eine röntgenographische Kristallstrukturanalyse zweifelsfrei charakterisiert.
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- 8 5a: C90H149Cu6NO43, M = 2314.43. Kristallabmessungen: 0.30 × 0.30 × 0.2 mm, triklin. Raumgruppe P1, a = 1561.2(3), b = 1874.8(4), c = 2448.6(5) pm, V = 6333(2) × 106 pm3, Z = 2, ρber. = 1.298 gcm−3. Diffraktometer: Enraf-Nonius CAD4-MACH3. Strahlung: MoKα, Λ = 71.073 pm, T = 193(2) K. Graphit-Monochromator. Meßmethode: Omega/Theta-Scan; Meßbereich: 2.36 ≤ θ ≤ 22.48; Ausschnitt des Reziproken-Gitters: −16 ≤ h ≤ 16, - 19 ≤ k ≤ 20, −26 ≤ I ≤ 0. Zahl der gemessenen Reflexe: 16964: Zahl der unabhängigen Reflexe: 16496: Zahl der Reflexe mit F > 4σ(F): 6898. Linearer Absorptionskoeffizient: 1.070 mm−1. Absorptions-korrektur: ψ-Scans. Zahl der verfeinerten Parameter: 1355. Die Struktur wurde mit Direkten Methoden (SHELXS 86) gelöst. 1355 Parameter wurden mit allen Daten nach der Methode der kleinsten Fehlerquadrate mit SHELXL93 (G. M. Sheldrick, Göttingen, 1993) gegen F2 verfeinert. Alle Nicht-wasserstoffatome wurden anisotrop verfeinert. Die Wasserstoffatome wurden in idealisierten Positionen mit einem Reitermodell fixiert. R-Werte der Verfeinerung: R1 = 0.0773 für F > F > 4σ(F) und wR2 = 0.2993 für alle Daten (R1 = ∥F0 - Fc∥/σF0 und wR2 = σw∥(F02 - Fc2)2∥/σw(F02)2)0.5); Restelek-tronendichte (Peak/Hole) = 1.156 e Å−3 und −0.805 e Å−3. Die kristallographischen Daten (ohne Strukturfaktoren) der in dieser Veröffentlichung beschriebenen Strukturen wurden als supplementary publication no. CCDC-179–105 beim Cambridge Crystallographic Data Centre hinterlegt. Kopien der Daten können kostenlos bei folgender Adresse angefordert werden: The Director, CCDC, 12 Union Road, GB-Cambridge CB2 1EZ (Telefax: Int. +1223/336 033; E-mail: [email protected]).
- 9 Die Positionen der Wasserstoffatome konnten aus dem gemessenen Datensatz nicht ermittelt werden. Eine exakte Zuordnung der tautomeren Varianten [CuHOMe/OH] und [CuOMe/H2O] ist daher nicht möglich.
- 10 Anmerkung bei der Korrektur (4. September 1996): Nach einer nunmehr auch von [KOH(Cu3L32)2] · 6 HOMe vorliegenden Kristallstrukturanalyse ist dieser Sandwichkomplex isostrukturell mit 5a.
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