Volume 96, Issue 2 pp. 157-158

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Synthese und Struktur eines fünffach koordinierten Mangan(I)-Komplexes^†

Prof. Dr. Otto J. Scherer,

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Fachbereich Chemie der Universität Erwin-Schrödinger-Straße, D-6750 Kaiserslautern

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First published: Februar 1984

https://doi.org/10.1002/ange.19840960224

Citations: 7

^†

Diese Arbeit wurde vom Fonds der Chemischen Industrie (Promotionsstipendium für J. K.) unterstützt.

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Abstract

Der 16-Elektronen-Mangan(I)-Komplex 1 mit fünf Liganden ist erstaunlich stabil: So kann er sogar kurze Zeit an der Luft gehandhabt werden! Die Kristallstrukturanalyse weist bei 1 die Umgebung des Mangans als verzerrte quadratische Pyramide aus.

References

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ursprünglich angegebene Struktur eines (OC)4MnBr(RN)₂P(NR₂) ist zu korrigieren. - Arbeitsvorschriften: 2: Eine Suspension von 2.56 g (7 mmol) 1 (O. J. Scherer, N. Kuhn, Chem. Ber. 107 (1974) 2123, und 1.92 g (7 mmol) Mn(CO)5Br in 30 mL wasserfreiem Benzol wird ca. 4 h bei 50°C gerührt, wobei man ca. alle 20 min den Druck für ca. 2 min auf ca. 0.01 bar verringert. Das Reaktionsende läß sich IR- und ¹H-NMR-spektroskopisch bestimmen. Nach Abziehen des Benzols im Vakuum wird der Rückstand in 17 mL wasserfreiem n-Hexan aufgenommen, über Filterflocken filtriert (G3-Fritte) und innerhalb von 5 d langsam auf −85°C gekühlt, wobei kristallines 2 ausfällt. Ausbeute 2.6 g (61%). - 4: Eine Suspension von 500 mg (0.86 mmol) 2 und 113.5 mg (1.12 mmol) ungereinigtem LiOPh (hergestellt aus PhOH + nBuLi) in 10 mL wasserfreiem n-Hexan wird 1 h bei 50°C gerührt, auf 0°C gekühlt und über Filterflocken filtriert. Nach Abziehen des Lösungsmittels im Vakuum wird das Rohprodukt aus heißem Acetonitril umkristalli-siert. Ausbeute 365 mg (71%).
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Februar 1984

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