η-Mo4O11 und Mg2Mo3O8: eine neue Synthese und Verfeinerung ihrer Kristallstrukturen
Abstract
deDurch Festkörperreaktion von MgI2 und MoO3 (1:1) bei 200°C und anschließender Kristallisation bei 800°C entsteht Mg2Mo3O8. Mit ZnI2 entsteht unter den gleichen Bedingungen nur stark verunreinigtes Zn2Mo3O8; beim Einsetzen von ZnI2 oder CdI2 und MoO3 im Molverhältnis von 1:2 wird dagegen gut kristallisiertes η-Mo4O11 erhalten. Die bekannten Kristallstrukturen von Mg3Mo8O8 und η-Mo4O11 wurden mit neuen Meßdaten verfeinert (R = 3,0 bzw. 5,9%). Die Art der Zwillingsbildung des monoklinen η-Mo4O11 wird diskutiert.
Abstract
enη-Mo4O11 and Mg2Mo3O8: a New Way of Synthesis and Refinement of their Crystal Structures
Mg2Mo3O8 was obtained by solid state reaction of MgI2 and MoO3 (1:1) at 200°C and subsequent crystallization at 800°C. Under the same conditions, ZnI2 and MoO3 only yielded rather impure Zn2Mo3O8; however, when ZnI2 or CdI2 and MoO3 were taken in a molar ratio of 1:2, well crystallized η-Mo4O11 was obtained. The known crystal structures of Mg2Mo3O8 and η-Mo4O11 were refined with new X-ray diffraction data (R = 0.030 and 0.059, respectively). The kind of twinning of monoclinic η-Mo4O11 is discussed.