Rb3ReH10, ein neues Hydrid des siebenwertigen Rheniums – Hochdrucksynthese und Kristallstruktur
Abstract
deÜber eine Reaktion von Rubidiumhydrid mit Rhenium in einer Wasserstoffatmosphäre bei einem Druck oberhalb von 4000 bar konnte im Temperaturbereich zwischen 700 und 870 K das ternäre Hydrid Rb3ReH10 dargestellt werden. Röntgenographische Untersuchungen an einer pulverförmigen Probe sowie Neutronenbeugungsexperimente an der deuterierten Verbindung führten zur Strukturaufklärung. Bei Raumtemperatur existiert eine kubische Atomanordnung, die entsprechend der Schreibweise [ReD9]DRb3 eine dem Perowskit analoge Struktur besitzt. Das von den Deuteriumatomen gebildete Koordinationspolyeder der Rheniumatome kann kristallographisch über eine statistisch unterbesetzte Belegung von zwei 24-zähligen Punktlagen beschrieben werden. In einer rhombischen Tieftemperaturmodifikation nehmen die Deuteriumliganden die geordneten Positionen eines einfach überdachten vierseitigen Antiprismas ein. Die Verbindung zeigt diamagnetisches Verhalten.
Abstract
enRb3ReH10, a New Rhenium(VII) Hydride – High Pressure Synthesis and Crystal Structure
The ternary hydride Rb3ReH10 can be synthesised by reacting rubidium hydride with rhenium in a hydrogen atmosphere under a pressure of above 4000 bar in a temperature range between 700 and 870 K. X-ray investigations on powder samples and elastic neutron diffraction experiments on the deuterated compound led to the crystal structure. According to the formula [ReD9]DRb3 the atomic arrangement of the room temperature modification corresponds to that of the perowskite structure type. The coordination polyhedron of the hydrogen atoms that surround each rhenium atom can be described crystallographically as a statistical occupation of two 24-fold positions with hydrogen. In the orthorhombic low-temperature modification the deuterium ligands are arranged in ordered positions. They form monocapped square antiprisms. Magnetic susceptibility measurements revealed Rb3ReD10 to be diamagnetic.
