Spectrophotometric Determination of Vanadium in Carbonaceous Shales (Stone Coal Ores) Using 2-(5-bromo-2-pyridylazo)-5-diethylaminophenol
Abstract
enA selective and sensitive spectrophotometric method has been developed for determining the total amount of vanadium in carbonaceous shales (stone coal ores). The method is based on the reaction of vanadium(V) with the chromophore reagent 2-(5-bromo-2-pyridylazo)-5-diethylaminophenol (5-Br-PADAP) in the presence of hydrogen peroxide. In a 0.072 mol l−1 sulfuric acid medium, 5-Br-PADAP reacts with vanadium(V) to form a red-violet complex with a maximum absorption peak at 596 nm with an apparent molar absorption coefficient of the complex of 8.45 × 104 l mol−1 cm−1. Beer's law was obeyed in the range 0–25 μg vanadium in 25 ml of solution, with a correlation coefficient of 0.9995. Interferences due to various non-target ions were also investigated and high quantities of other common inorganic ions were tolerable. The method involved the dissolution of the ore sample by Na2O2 fusion, followed by filtering of the alkali solution after which Fe(III), Cu(II), Ni(II) and Co(II) etc. were effectively separated from the solution by precipitation in a NaOH solution. Selectivity was increased with the use of EDTA as a masking agent. The vanadium in ore samples was determined with a relative deviation (RSD) between 0.20 and 0.76%, and has been successfully applied to the determination of vanadium-bearing stone coal ores. The results indicated that the accuracy of 5-Br-PADAP spectrophotometry is comparable with the ICP-AES method. The characteristics of the method, i.e., simplicity, selectivity, sensitivity and rapid calibration, make it specially suitable for routine analysis.
Abstract
frUne méthode spectrophotométrique sélective et sensible a été développée pour déterminer la concentration totale de vanadium dans les minerais rocheux de charbon. La méthode est basée sur la réaction du vanadium (V) avec l'agent coloré 2-(5-bromo-2-pyridylazo)-5-diethylaminophenol (5-Br-PADAP) en présence de peroxyde d'hydrogéne. Dans une solution d'acide sulfurique, le 5-Br-PADAP réagit avec le vanadium pour former un complexe rouge violacé qui a son pic maximum d'absorption à 596 nm et un coefficient d'absorption molaire apparent de 8.45 × 104 l mol−1 cm−1. La loi de Beer est vérifiée entre 0 et 25 μg de vanadium dans 25 ml de solution, avec un coefficient de corrélation de 0.9995. Les interférences dues à différents ions parasites ont aussi été recherchées et d'importantes quantités des autres ions inorganiques communément trouvés se sont révélées tolérables. La méthode comprenait la mise en solution de l'échantillon de minerai par fusion avec Na2O2, suivie d'une filtration de la solution alcaline ensuite de quoi Fe(III), Cu(II), Ni(II) et Co(II) etc. ont étééliminés de la solution par précipitation dans une solution de NaOH. La sélectivité a été augmentée par l'utilisation de EDTA comme agent masquant. Le vanadium dans les minerais a été déterminé avec une déviation relative standard (RSD) comprise entre 0.20 et 0.76% et la méthode a été appliquée avec succés à la détermination du vanadium dans des minerais rocheux de charbon. Les résultats montrent que la précision de la spectrophotométrie de 5-Br-PADAP est comparable à celle obtenue avec l'ICP-AES. Les caractéristiques de cette méthode, à savoir sa simplicité, sa sélectivité, sa sensibilité et sa calibration rapide en font une méthode particuliérement adaptée aux analyses de routine.
