[Sn17{GaCl(ddp)}4], ein großer metalloider Zinncluster in einer Hülle aus elektrophilen Galliumliganden†
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Search for more papers by this authorOrgano-Gruppe-13-Komplexe von d-Block-Elementen, Teil LI; Teil L: Lit.[10a]. Diese Arbeit wurde durch die Alexander von Humboldt-Stiftung unterstützt (Stipendium für G.P.). A.K. dankt dem Fonds der Chemischen Industrie für ein Forschungsstipendium. ddp=HC(CMeNC6H3-2,6-iPr2)2.
Graphical Abstract
Die Reduktion von SnCl2 durch das niedervalente Gallium(I)-β-Diketiminat Ga(ddp) führt zu der Titelverbindung, in der ein Zintl-Anion, [Sn17]4−, von einer Hülle aus elektrophilen Galliumliganden umgeben ist. Diese Reaktion könnte ein neues Konzept für die Synthese metalloider Hauptgruppenmetallcluster darstellen. ddp=HC(CMeNC6H3-2,6-iPr2)2.
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- 12aKristallstrukturanalyse von 1: C32H45Cl2Ga2N4Sn7, M=1526.89, plättchenförmiger Kristall, triklin, Raumgruppe P
, a=13.9717(12), b=15.1902(9), c=17.5222(15) Å, α=83.655(6), β=82.963(7), γ=72.777(7)°, V=3514.5(5) Å3, Z=2, ρber.=1.443 g cm−3, T=120(2) K, F(000)=1422, μ(MoKα)=3.289 mm−1, 54966 Reflexe gemessen, 16035 einzigartig (Rint=0.0539), 767 Parameter, R1=0.0385 (I>2σ(I)), wR2=0.0890 (I>2σ(I)), GOF=0.933;
- 12bKristallstrukturanalyse von 2: C232H328Cl8Ga8N16Sn34, M=8217.92, plättchenförmiger Kristall, triklin, Raumgruppe P
, a=16.5044(8), b=16.6623(9), c=31.4423(12) Å, α=98.265(4), β=92.063(3), γ=118.327(5)°, V=7478.1(6) Å3, Z=1, ρber.=1.825 g cm−3, T=120(2) K, F(000)=3916, μ(MoKα)=3.599 mm−1, 76964 Reflexe gemessen, 34266 einzigartig (Rint=0.1094); der vergleichsweise schlechte Rint-Wert wird durch starke anistrope Absorptionseffekte im plättchenförmigen Kristall der metalloiden Verbindung mit hoher Elektronendichte erklärt; 1342 Parameter, R1=0.0428 (I>2σ(I)), wR2=0.0531 (I>2σ(I)), GOF=0.559. CCDC-691944 (1) und -691945 (2) enthalten die ausführlichen kristallographischen Daten zu dieser Veröffentlichung. Die Daten sind kostenlos beim Cambridge Crystallographic Data Centre über www.ccdc.cam.ac.uk/data_request/cif erhältlich.
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